測(cè)定食品添加劑和防腐劑
一、食品添加劑測(cè)定的意義
合成添加劑具有毒性，有個(gè)別的在食品中起變-態(tài)反應(yīng)，對(duì)添加劑的劑量加以限制，保障人民身體健康;通過(guò)檢測(cè)能保證食品的衛(wèi)生質(zhì)量。
二、食品添加劑：所謂食品添加劑是在食品生物試劑、加工或貯存過(guò)程中，添加進(jìn)去的天然或化學(xué)合成的物質(zhì)，對(duì)食品的色、香、味或質(zhì)量起到一定的作用，本身不作為食用目的，也不一定具有營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，它并不包括殘留的農(nóng)-藥、污染物和營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑。即食品在生物試劑、加工或保存過(guò)程中，添加到食物中期望達(dá)到某種目的的物質(zhì)稱食品添加劑。
三、食品添加劑的要求
對(duì)于食品添加劑首先是無(wú)度無(wú)害和有營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，其次才是色、香、味、形態(tài)，另外對(duì)于添加劑的使用劑量，各國(guó)都有建議用量，可查一些手冊(cè)。
四、食品添加劑測(cè)定的項(xiàng)目與方法
添加劑品種繁多，所以它們的測(cè)定方法也很多，測(cè)定時(shí)和其它分析項(xiàng)目一樣，首先需要將分析物質(zhì)從復(fù)雜的混合物中分離出來(lái)，然后再測(cè)定。
五、食品添加劑的分類：食品添加劑的種類很多，按其來(lái)源可分為天然食品添加劑和化學(xué)合成添加劑。
添加劑按不同用途可分成很多種類：防腐劑–（苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鈉)飲料、果漿中用;抗氧化劑—(BHA、BHT、PG等);發(fā)色劑—(亞硝酸鹽、硝酸鹽NaNO3)腌肉用;漂白劑—(如蘑菇罐頭，一般加工時(shí)氧化褐變，所以用亞硫酸鹽浸泡，還有生物試劑粉條也如此，如SO2等，制出產(chǎn)品白色);)增稠劑—(如淀粉、糖漿等);甜味劑—(如糖精鈉、糖精等，不產(chǎn)生能量的木糖醇等);著色劑—(食用染料、色素)飲料及糖果里加入;調(diào)味劑—(味精谷氨酸鈉，各種香精單體等);
天然食品添加劑是利用動(dòng)物與植物組織或分泌物及以微生物的代謝產(chǎn)物為原料，經(jīng)過(guò)提取、加工所得到的物質(zhì)。如辣椒紅色素、番茄紅色素等是從植物中提取出來(lái)的。而化學(xué)合成添加劑是通過(guò)一系列化學(xué)手段所得到的有機(jī)或無(wú)機(jī)物質(zhì)或多或少都有毒性，在劑量上應(yīng)該嚴(yán)格掌握。
以上的添加劑大部分都是化學(xué)合成的。它們是通過(guò)氧化、還原、縮合、聚合等合成反應(yīng)制得，有的具有毒性，所以對(duì)于添加劑的含量多少與規(guī)格、劑量都要進(jìn)行分析、標(biāo)定。在目前推廣使用天然添加劑有VC、淀粉、糖漿、紅曲等天然色素。
六、我國(guó)允許使用的防腐劑有那些
有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對(duì)羥基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中前兩種應(yīng)用廣泛。
苯甲酸及其鹽類使用范圍：醬油、醋、果汁類、果醬類、葡萄糖、罐頭，大使用劑量1g/公斤;汽酒、汽水、低鹽醬菜、面醬類、蜜餞類、山楂糕、果味露，每公斤多使用0.5g。
山梨酸及其鹽類在醬油、醋、果醬類中，每公斤多允許使用1g;對(duì)低鹽醬菜類、面醬類、蜜餞類等使用0.5g/㎏。
苯甲酸鈉易溶于水和乙醇，難溶于有機(jī)溶劑，與酸作用生成苯甲酸。
山梨酸為無(wú)色、無(wú)臭的針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)134℃，沸點(diǎn)228℃。山梨酸難溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯-仿等有機(jī)溶劑，在酸性條件下可隨水蒸汽蒸餾，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。
山梨酸鉀易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑，于酸作用生成山梨酸。苯甲酸與山梨酸兩種防腐劑主要用于酸性食品的防腐。
苯甲酸隨食品進(jìn)入體內(nèi)時(shí)與苷氨酸結(jié)合成馬尿酸，從尿液中排出體外，不再刺激腎臟;山梨酸進(jìn)入機(jī)體后參與新陳代謝，zui后生成CO2和H2O，被排出體外，由于山梨酸及其鹽類價(jià)格貴一般不常用，多數(shù)用在出口食品中。
苯甲酸又名安息香酸，為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)122℃，沸點(diǎn)249.2℃，100℃開(kāi)始升華。在酸性條件下可隨水蒸汽蒸餾，微溶于水，易溶于氯-仿、丙酮、乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑，化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定。
七、防腐劑的含義：一種能夠抑制食品中微生物生長(zhǎng)和繁殖的化學(xué)物質(zhì)。如果按照國(guó)家規(guī)定的數(shù)量使用，不僅可以防止食品生霉，而且可以防止食品變質(zhì)或腐-敗，并能延長(zhǎng)保存時(shí)間，同時(shí)對(duì)食用者也不會(huì)引起什么危害。因此，對(duì)防腐劑的使用必須控制一定的使用量。
八、山梨酸及其鹽的測(cè)定
測(cè)定方法：比色法(硫代酸比色法)；紫外分光光度法；薄層層析法；氣相色譜法； 高壓液相色譜法
硫代酸比色法
1、原理：樣品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽蒸餾出來(lái)，然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它產(chǎn)物，丙二醛與硫代酸反應(yīng)，生成紅色物質(zhì)，顏色的深淺與山梨酸含量成正比。(530nm下測(cè)定)
2、操作方法
⑴ 樣品制備：稱取100g左右的樣品→加蒸餾水250ml→在高速搗碎機(jī)上打漿→定容500ml→過(guò)濾→收集濾液
⑵ 山梨酸的提取：準(zhǔn)確吸取兩份濾液各20ml→分別放入兩個(gè)250ml蒸餾瓶中→一個(gè)瓶加1ml、無(wú)水硫酸鈉20g、水70ml、玻璃珠3粒→另一瓶加1N NaOH5ml、無(wú)水硫酸鈉20g、水70ml、玻璃珠3粒→蒸餾→分別用裝有10ml0.1N NaOH的100ml容量瓶接收餾液→當(dāng)餾液收集到80ml停止蒸餾，用少量水洗滌冷凝管→定容→分別吸10ml溶液→分別置于兩個(gè)100ml容量瓶→用0.01N NaOH定容→供樣液、空白測(cè)定用
⑶ 測(cè)定：準(zhǔn)確吸樣液、空白液2ml→于25ml比色管中→加水3ml→加2ml(K2Cr2O7+硫酸)混合液→在100℃水浴5分鐘→加0.5%硫代酸2ml→沸水浴加熱7分鐘→冷卻→定容→于1cm比色杯在530nm處比色
九、苯甲酸及其鹽類的測(cè)定
測(cè)定方法： 中和法(堿滴定法)–應(yīng)用廣泛、 紫外分光光度法、 薄層層析法、氣象色譜法、高壓液相色譜法
(1)紫外分光光度法
1、原理：樣品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸餾的方法蒸餾出來(lái)，與樣品中不揮發(fā)性成分分離，然后用強(qiáng)酸氧化，使苯甲酸以外的其它有機(jī)物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸餾，蒸餾液中除苯甲酸外的其它雜質(zhì)基本都被分解了，根據(jù)苯甲酸的吸收波長(zhǎng)225nm下測(cè)定消光值。樣品中加1ml經(jīng)水蒸汽蒸餾，得到的餾液主要是苯甲酸，還有其它酸物，再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4，將其它酸性物質(zhì)氧化，再經(jīng)過(guò)蒸餾，得到無(wú)雜物的苯甲酸，在225nm下測(cè)定。苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共軛體系，適合紫外分光光度儀測(cè)定。此實(shí)驗(yàn)要求做空白，空白中不加，因苯甲酸在堿性溶液中不能被蒸餾出來(lái)的特點(diǎn)(樣品+1N NaOH5ml)→蒸餾苯甲酸(g/㎏)= C / W * 1000
(2)薄層層析法
原理：樣品經(jīng)過(guò)酸化后，用乙醚提取苯甲酸，然后將樣品濃縮，濃縮后點(diǎn)樣于聚酰胺薄層板上，經(jīng)展開(kāi)，顯色后，根據(jù)比移值與標(biāo)準(zhǔn)比較定性，并進(jìn)行定量。
(3)中和法
1、原理：在弱酸條件中，用乙醚將樣品中的苯甲酸提取出來(lái)，將乙醚揮發(fā)后，用中性酒精或醇醚混合物溶解內(nèi)容物，用做指示劑，采用0.1N標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定至終點(diǎn)，然后根據(jù)氫氧化鈉消耗的體積計(jì)算苯甲酸或苯甲酸鈉的含量。
2、樣品的處理
⑴ 固體或半固體樣品(各種果醬)
稱100g樣→與500ml容量瓶中→加200ml水→加AR NaCl直到不溶解為止(降低苯甲酸在水中溶解度)→用10%NaOH調(diào)為堿性(這時(shí)苯甲酸生成苯甲酸鈉，并以苯甲酸鈉狀態(tài)存在)→用飽和NaCl定容500ml→靜置2小時(shí)→過(guò)濾→棄去初液→收集濾液
⑵ 含酒精樣品(各種汽飲料等)取250ml樣→于燒杯中→加10%NaOH呈堿性→置水浴蒸發(fā)至100ml(除去C2H5OH)→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用飽和NaCl定容→放置2小時(shí)→過(guò)濾→收集濾液
⑶ 含多量脂肪樣品于上述制備好的濾液中→加NaOH使之成為堿性→加50ml乙醚提取→靜置分層后→棄去醚層→溶液供測(cè)定用
4、操作方法：吸濾液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振蕩不能太激烈以防乳化→合并醚層→連接蒸餾裝置→回收乙醚(50℃水浴)→用10ml中性乙醇+10ml水溶解殘?jiān)?rarr;加2滴→用0.1N NaOH滴出微紅色(同時(shí)要求做空白實(shí)驗(yàn) )
采用此方法測(cè)苯甲酸及其鹽類大缺點(diǎn)是：樣品中有其它有機(jī)酸時(shí)，乙醚萃取時(shí)易帶過(guò)來(lái)，所以此法測(cè)定誤差較大。
(4)氣相色譜法
原理：用乙醚提取后，采用氫火焰離子檢測(cè)器進(jìn)行分離測(cè)定，然后與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
(5)高壓液相色譜法
原理：樣品處理后，注入高效液相色譜儀中，利用被測(cè)組分在固定相和移動(dòng)相中分配系數(shù)的不同，使被測(cè)組分分離，用紫外檢測(cè)器在特定波長(zhǎng)下測(cè)定被測(cè)組分的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)比較定性和定量。
十、防腐劑應(yīng)具備的特點(diǎn)：
凡加入食品中的防腐劑，首先是對(duì)人體無(wú)毒、無(wú)害、*的;使用添加防腐劑的食品，不應(yīng)該使機(jī)體組織產(chǎn)生任何的病變，更不能影響第二代發(fā)育、生長(zhǎng);加入防腐劑之后，對(duì)食品的質(zhì)量不能有任何的影響和分解;食品加入防腐劑之后，不能掩蔽劣質(zhì)食品的質(zhì)量或改變?nèi)魏胃泄傩誀睢?/span>
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