Mesalamine美沙啦嗪(5-氨基水楊酸)使用詳情
5-氨基水楊酸(5-ASA藥物名稱為美沙拉嗪，Masalazine)是重要的醫藥和染料化工原料，也是一種治療慢性結腸炎藥物柳氮磺吡啶的主要原料，其本身也具有相似的治療作用。5-氨基水楊酸由于環上具有氨基、羥基和羧基三個活潑的反應性基團，可以進行多種反應，因此在染料工業，它可以用來制造多種質量優異的活性染料。
分子式：C7H7NO3
分子量：153.13500
精確質量：153.04300
外觀與性狀：白色至灰白色粉末
密度：1.491 g/cm3
沸點：403.9ºC at 760 mmHg
熔點：275-280 °C (dec.)(lit.)
穩定性：Stable. Incompatible with acids, acid anhydrides, acid chlorides, chloroformates, strong oxidizing agents.
儲存條件：庫房通風低溫干燥
方法1:水楊酸和水混合后,在50℃和攪拌下,緩慢滴加68%硝酸和冰醋酸的混合液。再升溫至70～80℃反應。將反應液傾入水中,于5℃放置。過濾,濾餅用熱水重結晶,得5-硝基水楊酸固體,收率40%。 在60℃,往鹽酸溶液中加入鐵粉。加熱煮沸后,加入1/4的5-硝基水楊酸。劇烈攪拌后,將其余硝基物和鐵粉分批交替加入。加畢,于102℃反應。趁熱用50%*調至強堿性,過濾。濾餅用熱水洗,濾液和洗液合并后,加入保險粉,用40%硫酸酸化至Ph值4。冷卻,過濾,干燥,將其和亞硫酸氫鈉溶于熱水,和活性炭一起煮沸。熱過濾,濾餅用少量熱水洗。濾液和洗液合并,在5℃放置。濾集結晶,用冰水充分洗滌,干燥,得白色針狀的美沙拉秦結晶,熔點278℃(分解)。 方法2:水楊酸經硝化得5-硝基水楊酸后,再和甲磺酰氯反應以對酚羥基進行保護,然后氫化還原硝基為氨基,后水解得到美沙拉秦。 方法3:苯胺經重氮化得重氮鹽,將其加入水楊酸、碳酸鈉和40%*的溶液中,在0～6℃劇烈攪拌,并保持Ph值為8。過濾,飽和食鹽水洗,壓干。溶入40%*溶液,在80～85℃加入保險粉。待溶液*褪色后,水蒸氣蒸餾蒸除苯胺,過濾。濾液用濃鹽酸調至Ph值6～6.5,放置過夜。過濾,冷水洗滌,干燥后的粗品溶于水,滴加濃鹽酸至溶解,再加入活性炭,加熱至沸。過濾,冷卻,用稀*調至Ph值2～3。過濾,冷水洗滌,常溫真空干燥,得灰白色的美沙拉秦固體,熔點278℃(分解),總收率45.9%。 方法4:對氨基苯酚和適量催化劑,在2.0～3.0MPa的CO2壓力和130～190℃下攪拌。冷至室溫,加入水和保險粉,攪拌。冷至0～3℃,濾去不溶物,水洗。洗液和濾液合并,用鹽酸調至Ph值3～4,過濾,水洗,得美沙拉秦粗品。向粗品加入水、碳酸H鈉和亞硫酸氫鈉,熱至50～60℃全溶后,加入活性炭煮沸。過濾,冷卻,稀鹽酸調至Ph值3.5。過濾,水洗,干燥,得灰白色的精品.收率91.1%,含量99.2%。
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